青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
行業(yè)應(yīng)用 | 聚焦食品安全-水產(chǎn)品中抗生素殘留檢測
檢測樣品:水產(chǎn)品
檢測項目:抗生素
方案概述:采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì),利用高效液相色譜法進行快速靈敏測定。磺胺類抗生素是由人工合成的,是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價格,并且使用也比較簡便、供應(yīng)充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的抗菌藥物,這類藥物結(jié)構(gòu)中所具有的對氨基苯磺酰胺母核結(jié)構(gòu),通過不同取代基團在母核上R位的取代反應(yīng)來形成其他許多種藥物。
隨著水產(chǎn)品的過度開發(fā)和消耗,海水集約化的現(xiàn)代化養(yǎng)殖已經(jīng)成為海產(chǎn)品供應(yīng)的重要方式,由于能夠預(yù)防疾病、提高飼料報酬率和提升海鮮質(zhì)量,多種抗生素被廣泛使用。但抗生素在帶來經(jīng)濟效益的同時,抗生素殘留問題也愈發(fā)嚴重。殘留抗生素在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中不斷蓄積,污染環(huán)境,對人類健康造成威脅。
采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì),利用高效液相色譜法進行快速靈敏測定。磺胺類抗生素是由人工合成的,是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價格,并且使用也比較簡便、供應(yīng)充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的抗菌藥物,這類藥物結(jié)構(gòu)中所具有得對氨基苯磺酰胺母核結(jié)構(gòu),通過不同取代基團在母核上R位的取代反應(yīng)來形成其他許多種藥物?;前奉惪股貢ㄟ^抑制細菌的生長還有繁殖來起到其較好的抗菌性,比如對很多陽性或者陰性的革蘭氏菌種、諾卡氏菌屬、瘧原蟲等一些原蟲類還有衣原體屬均能發(fā)揮其抗菌性。
本文參照農(nóng)業(yè)部958號公告-12-2007國家標(biāo)準進行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測。
儀器配置:
色譜儀:高效液相色譜-紫外檢測器;
旋蒸儀;
氮吹儀;
渦旋器;
萬分之一電子天平;
前處理:
取魚肉樣品粉碎均勻,稱取約5g樣品加入20 ml乙腈,渦旋1 min,超聲提取20 min,3000r/min離心5 min,取上清液置于燒瓶中,再加入10 mL乙腈重復(fù)上述操作,上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸溶解,渦旋1 min混勻,轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中,再加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸,重復(fù)上述操作,混合后,加入3 mL正己烷,震蕩混勻,棄上層正己烷相,下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復(fù)溶后,過0.45μm濾膜上機。同時進行空白試驗。
色譜條件:
色譜柱:C18 4.6mm×150mm,5μm;
柱溫:25℃;
波長:270;
流速:1.0 ml/min;
進樣量:10 uL;
流動相:乙腈:2%乙酸水溶液 =25:75;
測樣時間:15 min
標(biāo)準品譜圖:
線性曲線:
化合物名稱:磺胺嘧啶 線性方程:Y=21.36901x+0.55645;R2=0.99968
化合物名稱:磺胺二甲基嘧啶 線性方程:Y=15.07445x+1.0309;R2=0.99979
化合物名稱:磺胺二甲基嘧啶 線性方程:Y=15.07445x+1.0309;R2=0.99979
化合物名稱:磺胺間甲氧嘧啶 線性方程:Y=16.47689x+0.50075;R2=0.99976
化合物名稱:磺胺間甲氧嘧啶 線性方程:Y=16.47689x+0.50075;R2=0.99976
化合物名稱:磺胺甲惡唑 線性方程:Y=16.04956x+1.69829;R2=0.99966
樣品加標(biāo)譜圖
總結(jié)
本文可實現(xiàn)對磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測。
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