铂钯金元素测定仪火试金富集－发射光谱法

ICP-OES结合火试金富集测定铂钯金金属元素含量方法介绍

一、方法概述

将火试金富集与ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）发射光谱法相结合，是一种用于测定铂、钯、金等金属元素成分含量的高效、准确方法?；鹗越鸱ㄗ魑涞墓蠼鹗舾患侄危芙分形⒘康牟俳鸬裙蠼鹗舾患鹄?，再利用ICP-OES的高灵敏度和多元素分析能力进行精确测定。

二、火试金富集原理与步骤

（一）原理

火试金法基于贵金属与铅在高温下的合金化特性。在高温熔炼过程中，样品中的铂、钯、金等贵金属与加入的铅形成铅扣，而其他杂质则形成熔渣，从而实现贵金属的富集。

（二）步骤

1. 配料：准确称取一定量的样品，加入适量的熔剂（如碳酸钠、硼砂、二氧化硅等）和铅箔。熔剂的作用是降低样品的熔点，促进反应的进行。

2. 熔炼：将配料放入灰皿中，置于高温炉内进行熔炼。在高温下，样品中的杂质与熔剂发生反应，形成熔渣，而贵金属则与铅形成铅扣。

3. 灰吹：将熔炼后的铅扣放入灰皿中，再次加热使铅氧化挥发，留下贵金属合粒。

4. 分金：对于含有金和铂、钯的合粒，采用王水溶解金，使金与铂、钯分离，得到铂、钯富集物。

三、ICP-OES测定原理与优势

（一）原理

ICP-OES利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样品中的原子被激发到高能态，当原子从高能态跃迁回低能态时，发射出具有特定波长的特征光谱。通过测量这些光谱线的强度，并与标准溶液的光谱强度进行比较，即可计算出样品中贵金属元素的含量。

（二）优势

1. 高灵敏度：能够检测到低含量的贵金属元素，检测限可达ppb级别。

2. 多元素同时分析：可一次性同时测定铂、钯、金等多种元素，提高分析效率。

3. 抗干扰能力强：对样品基体的适应性强，能有效减少杂质干扰。

四、应用场景

该方法广泛应用于地质勘探中铂族元素矿床的勘查、贵金属冶炼过程中的质量控制以及废旧贵金属回收等领域，为相关行业提供了准确可靠的贵金属含量分析数据。

下面详细介绍ICP-OES仪器

仪器性能特点：

  1、仪器自动化程度高

  仪器的自动化程度好，除了电源开关外，所有操作均由软件完成。智能化的软件，可实时可对各项操作进行实时反馈及信息提示。

  2、安全可靠的固态射频电源

  仪器采用的射频电源，具有体积小、输出效率高、输出功率稳定，带有水路、气路及过载等各类安全?；すδ?，大大提升仪器的安全性，减小了仪器的故障率。

  3、全自动点火及匹配技术

  软件可全自动一键点火，所有的参数设置变化，均自动完成。配合优良的自动匹配技术，点火成功率高，操作简便。

  4、智能化的火焰监视功能

  仪器配置了灵敏度好的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

  5、超高分辨率的光路系统

  仪器配置了超高分辨率的4320刻线的进口光栅，配合光路调节技术，把普通仪器的分辨率约0、008nm降低至0、005nm以内，超高的分辨率保证了测试元素之间没有相互干扰。

  6、高精度的恒温系统

  仪器整体光路采用精密恒温系统?；?，温度的控制可根据客户实验室实际环境温度实时设定，无需长时间不间断的开可调，控温精度≤±0、1℃，精密的恒温系统保证了光路的稳定性，测试数据更稳定。

  7、高精度的气流控制系统

  仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

  8、蠕动泵进样装置

  仪器配置了通道十二滚轴的高精度蠕动泵，可同时保证进样的精度和防止积液，蠕动泵的转速连续可调，满足客户的多种测试要求。

  9、观测位置自动调节

  仪器采用二维的移动平台设计，可通过软件实时调节炬管的位置，通过反馈的信号值找到优化的观测位置，以获取较强的灵敏度，得出准确的测试效果。

  10、超低的使用成本

  仪器非工作状态下仪器电源、冷却水箱、气体全部关闭，不产生任何费用，仪器工作即开即用，无需长时间的光路预热。使用氩气纯度为99、99%即可，无需99、999%的高纯氩，成本节约至少三分之一。

  11、高灵敏度的检测器

  仪器配置了高灵敏度进口光电倍增管（PMT）作为检测器，可针对不同的待测元素自动设置测试参数，以达到理想的检测状态，给出准确的测试结果。无需制冷，无需吹扫，使用寿命长。

  仪器技术参数：

  1、输入电源：电压交流220V，电流20A。

  2、采用CzernyTurner型光路，焦距为1000mm。

  3、离子刻蚀全息光栅，刻划面积（80×110）mm。

  4、全自动一键点火，自动匹配，点火稳定、便捷。

  5、采用同心圆雾化器搭配旋流雾室，1ppmMn强度＞1000000cps。

  6、分辨率（Mn257、610nm）：≤0、005nm（4320刻线光栅）；≤0、008nm（3600刻线光栅）；≤0、015nm（2400刻线光栅）。

  7、波长范围：190-460nm（4320刻线光栅）；190-500nm（3600刻线光栅）；190-800nm（2400刻线光栅）

  8、自主研发全固态射频电源，输出功率800-1600W,连续可调，电源效率大于65%，工作频率27、12MHz，频率稳定性＜0、05%，功率输出稳定性＜0、05%。

详细指标参数如下：

说明：下表为检定用溶液标准

表A.1 检定波长用标准溶液

                            表A.2 工作曲线系列标准溶液               单位：mg/L

典型元素检出限（μg/L）：

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