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2017
03-28

气相分析操作条件的确定方法
气相分析操作条件的确定方法在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根*色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，
2017
03-28

HPLC液相色谱四大常见故障及解决方法
HPLC液相色谱四大常见故障及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa以内或在50PSI之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。1压力过高这是液相在使用中zui常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。(1).首先断开真空泵的入口处，
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03-28

玩转气相色谱仪
玩转气相色谱仪气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析(这是光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上，对样品可有初步估计;再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。如何玩转GC法分析样品，请看下文：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且
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03-28

看HPLC系统如何通过FDA检查
看HPLC系统如何通过FDA检查HPLC在QC实验室控制系统中主要用来检测原辅料、中间体（半成品）、产品的含量和（或者）杂质。现在已经非常普及了，在FDA的cGMP认证或者审计中，是“中枪”频率非常高的仪器之一。结合自己的经验，和朋友们分享下如何使HPLC系统顺利通过FDA的检查，不出现或者仅出现一般的缺陷项。HPLC系统经常被检查到的缺陷主要是：1、HPLC确认没有年度确认计划中没有体现或者没有做确认或者做的项目不全、不合适。2、HPLC的没有纳入公司的仪器台账中。3、HPLC的使用、维护没有
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03-28

气相色谱15种常见峰形异变来源解析
气相色谱15种常见峰形异变来源解析在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰?；蛘咚?，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的
2017
03-28

气相色谱清洗维护的步骤流程
气相色谱清洗维护的步骤流程气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行*的清洗和维护。气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞;在使用过
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气相色谱一质谱联用仪26种常见故障的排除方法
气相色谱一质谱联用仪26种常见故障的排除方近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物zui为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经?；岢鱿指髦指餮墓收?，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。小编搜刮了业内人士的仪器使用操作、维修维护经验和体会，对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。与质谱仪调谐相关的故障现
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色谱分析中出现鬼峰怎么办?
色谱分析中出现鬼峰怎么办?鬼峰产生的原因是多种多样的，根据本人的经验以及文献报道，将原因归纳为以下几个方面：1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质，当梯度开始时由于有机相比例不高，洗脱能力不强，杂质在色谱柱柱头富集，随着流动相比例变化，洗脱能力增强，富集的杂质被洗脱，从而形成鬼峰。2、流动相脱气不*?？掌谟谢嗪退械娜芙舛炔煌?，当水和有机相混合时，气泡就产生了3、操作问题情况梳理一1、试剂问题a)有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈
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03-28

什么是质谱？
质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。本文将就离子阱和四极杆质谱的选择、定性定量离子的选择、谱图的解析等方面进行简单的科普。如何选择质谱类型很多从事分析的实验室小伙伴们都经?；嵊玫狡嗪鸵合嗌?，但对质谱却鲜少使用，所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问，有经验
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03-28

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理：被电磁辐射激发后，从zui低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提
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GC-MS十二种个常见问题和解决办法
1样品进样一段时间后，突然进样口中压力不上不去了，这是为什么呢?其实主要是因为我们进样次数过多，导致隔垫密封不好，压力上不去。2进样后，不出峰呢?这又是什么原因呢?主要原因有以下几个问题：*看柱子是否连接正常;第二看是否进到样品了，因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品;第三可能进样针堵了，拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出，如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了，还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了，把其
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03-28

电感耦合等离子光谱常见问题与技巧大全
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。今天，我们为您带来ICP-AES分析常见12个故障问题及解决办法！1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降；②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时
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03-28

ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比较
随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新的技术ICP-MS又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此如何根据分析任务来判断其适用性呢？ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm-800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3-250a

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