2024年國家藥典委公布了“9628 無菌藥品包裝系統(tǒng)密封性指導原則”(第二次)(簡稱9628),標準中對密封性測試術(shù)語、測試方法、驗證等都有詳細的描述。其中真空衰減法作為應(yīng)用范圍廣泛,市場接受度高,被排在第一個試驗方法。三泉智能作為9628中真空衰減法和壓力衰減法標準的制定單位之一,對標準的制定過程及需要關(guān)注的條款都有深刻了解,在這里分享給大家:

儀器裝置的組成:真空衰減泄漏檢測儀器通常包括真空衰減測試系統(tǒng),與測試系統(tǒng)相連的測試腔,流量計或不同孔徑的標準漏孔/標準泄漏件。 其實在國外的相關(guān)標準中只規(guī)定了氣體流量計,并沒有標準漏孔的描述。之所以在這里加上,是因為了解到市場上有采用標準漏孔的設(shè)備。但是如果采用標準漏孔,應(yīng)該安裝不同孔徑,用以驗證不同泄漏。而不能只安裝一個標準漏孔采用乘以不同系數(shù)型式來模擬不同泄漏量的孔徑。這兩者并不等同。目前市場廣泛采用的Leak-S微泄漏密封性測試儀都是采用氣體流量計的配置。

試驗樣品:含標簽和/或粘膠類樣品應(yīng)先去除標簽保持瓶身清潔無遮擋。雖然測試樣品前要去掉標簽會有很大工作量,但是三泉智能提醒這個標簽是必須要去掉的。專家主要考慮的是標簽覆蓋位置阻擋部分泄漏點的檢出,而在后期使用中又存在微生物侵入的風險。

測定法:檢測環(huán)境中的水分可能在較高的真空度下?lián)]發(fā)進而影響檢測結(jié)果,檢測時應(yīng)控制并記錄試驗環(huán)境,避免在較高濕度下完成檢測。這條已經(jīng)說得很清楚,濕度對測試結(jié)果的影響還是很大的,主要原因是在真空狀態(tài)下水分揮發(fā),造成壓力上升,從而真空衰減值也隨之變化。

方法驗證:專屬性這一項9628中描述“內(nèi)含藥品的陽性對照樣品,確保所有樣品可以 100%識別”。三泉智能認為內(nèi)容物對真空衰減法的影響還是比較大的。例如有的內(nèi)容物為混懸液或者大分子類的產(chǎn)品,真空衰減法較難檢測到泄漏,當然也不是絕對的,不管是哪種內(nèi)容物都要經(jīng)過方法的開發(fā)和驗證的過程,得出的數(shù)據(jù)才能證明結(jié)論。因此這一項增加在藥物干擾情況下方法的檢出能力,還是很有必要的。

作為9628中真空衰減法和壓力衰減法的標準起草單位之一, 濟南三泉智能科技有限公司參與國家藥典委無菌藥品包裝密封性檢查標準制定的整個過程,積累了大量測試數(shù)據(jù),結(jié)合理論知識和實踐經(jīng)驗,為標準的不斷完善貢獻了應(yīng)有力量,也愿意與各單位討論學習標準應(yīng)用。