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色漆和清漆涂料中水分含量的測定氣相色譜法
《色漆和清漆涂料中水分含量的測定氣相色譜法》（GB/T 41953-2022）是中國于2022年12月30日發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，2023年4月1日起正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 23168:2019，適用于有機(jī)溶劑基涂料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%~90%的水分測定。方法原理是通過氣相色譜技術(shù)對(duì)樣品中微量水分進(jìn)行分離檢測，
適用范圍
該方法適用于以有機(jī)溶劑為基料的涂料及相關(guān)產(chǎn)品，測定水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為15%~90%，其中優(yōu)選測定區(qū)間為微量水分檢測范疇。標(biāo)準(zhǔn)特別強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)需配合ISO 1513《色漆和清漆試樣的檢查和制備》進(jìn)行樣品預(yù)處理。
方法原理
通過氣相色譜儀分離檢測試樣中的水分子，利用特定載氣（如氫氣、氦氣或氮?dú)猓┰谏V柱中的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。定量方法包含兩種途徑：
- 面積歸一化法：基于水峰面積與總峰面積比計(jì)算含量
- 外標(biāo)法：通過標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析
技術(shù)要點(diǎn)
標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定了實(shí)驗(yàn)操作的關(guān)鍵參數(shù)：
- 載氣流速控制在30~60 mL/min
- 進(jìn)樣量需精確至0.2~2.0 μL
- 檢測器溫度應(yīng)穩(wěn)定在200~250℃范圍
內(nèi)標(biāo)物須選用與水峰分離的有機(jī)溶劑，典型選擇包括異丙醇或丙酮。實(shí)驗(yàn)報(bào)告中需完整記錄色譜條件、校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及重復(fù)性測試結(jié)果，單個(gè)樣品的平行測定允許偏差不得超過算術(shù)平均值的5%。
包含樣品預(yù)處理、儀器校準(zhǔn)、保留時(shí)間定性及面積歸一化或外標(biāo)法定量等操作規(guī)范。