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中華人民共和國藥典2005版第二部附錄-粘度-黏度測定法-烏氏粘度計
閱讀：14348發(fā)布時間：2011-10-21
黏度系指流體對流動的阻抗能力，本法中采用動力黏度、運動黏度或特性黏數(shù)表示。測定供試品黏度可用于純度檢查等。
黏度的測定可用黏度計。黏度計有多種類型，本藥典采用毛細管粘度計和旋轉(zhuǎn)粘度計。毛細管黏度計因不能調(diào)節(jié)線速度，不便測定非牛頓流體的黏度，但對高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測定較方便；旋轉(zhuǎn)式黏度計適用于非牛頓流體的黏度測定。
液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面上所需剪應(yīng)力的大小，稱為動力黏度，以Pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度的比值，再乘10-6，即得該液體的運動黏度，以mm2/s為單位。本法采用在規(guī)定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間（s），與該黏度計用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的黏度計常數(shù)（mm2/s2）相乘，即得供試品的運動黏度。
溶劑的黏度ηo常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η與溶劑的黏度ηo的比值（η/ηo）稱為相對黏度（ηr），通常在烏氏黏度計中的流出時間的比值（T/To）表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時，其相對黏度的對數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性黏數(shù)可以計算其平均分子量。
儀器用具
（1）恒溫水?。嚎蛇x用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有電動攪拌器與電熱裝置，除另有規(guī)定外，在20±1℃測定運動黏度或動力黏度。
（2）溫度計：分度為0.1℃。
（3）秒表：分度為0.2秒。
（4）平氏黏度計（圖1）可根據(jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度計。
（5）旋轉(zhuǎn)式黏度計。
（6）烏氏黏度計（圖2）除另有規(guī)定外，毛細管E內(nèi)徑為0.5mm±0.05mm，長140mm±5mm；測定球A的容量為3.5ml±0.5ml（選用流出時間在120～180秒之間為宜）。
*法（用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度）照各藥品項下的規(guī)定，取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處，提出黏度計并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。依法重復(fù)測定3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。
| ν＝Kt |
| η＝106·Kt·ρ |
式中
|
第二法（用旋轉(zhuǎn)式黏度計測定動力黏度）用于測定液體動力黏度的旋轉(zhuǎn)式黏度計通常都是根據(jù)在旋轉(zhuǎn)過程中作用于液體介質(zhì)中的切應(yīng)力大小來完成測定的，并以下式計算供試品的動力黏度：
| η=K（T/ω） |
式中
|
常用的旋轉(zhuǎn)式黏度計有以下幾種。
（1）同軸雙筒黏度計：將供試品注入同軸的內(nèi)筒和外筒之間，并各自轉(zhuǎn)動，當(dāng)一個筒以的角速度或扭力矩轉(zhuǎn)動時，測定對另一個圓筒上產(chǎn)生的扭力矩或角速度，由此可計算出供試品的黏度。
（2）單筒轉(zhuǎn)動黏度計：在單筒類型的黏度計中，將單筒浸入供試品溶液中，并以一定的角速度轉(zhuǎn)動，測量作用在圓筒表面上的扭力矩來計算黏度。
（3）錐板型黏度計：在錐板型黏度計中，供試品注入錐體和平板之間，錐體和平板可同軸轉(zhuǎn)動，測量作用在錐體或平板上的扭力矩或角速度以計算黏度。
（4）轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計：按各種項下的規(guī)定選擇合適的轉(zhuǎn)子浸入供試品溶液中，使轉(zhuǎn)子以一定的角速度旋轉(zhuǎn)，測量作用在轉(zhuǎn)子上的扭力矩以計算黏度。
常用的旋轉(zhuǎn)式黏度計有多種類型，可根據(jù)供試品的實際情況和黏度范圍適當(dāng)選用。
照各品種項下所規(guī)定的儀器，按照儀器說明書操作，并測定供試品的動力黏度。
第三法（用烏氏黏度計測定特性黏數(shù)）取供試品，照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（約1ml），取續(xù)濾液（不得少于7ml）沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管2內(nèi)壁注入B中，將黏度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外，應(yīng)為25℃±0.05℃）中，并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間，重復(fù)測定兩次，兩次測定值相差不得超過0.1秒，取兩次的平均值為供試液的流出時間（T）。取經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測定兩次，兩次測定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時間（To）。按下式計算特性黏數(shù)：
| 1nηr |
| 特性黏數(shù)[η]＝ ────────────────────────── |
| c |
式中
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